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水蒸汽蒸餾儀測定煙草及其制品中揮發酚的方法研究

返回列表 瀏覽:274 日期:2020-04-18

煙草中揮發酚是煙草重要雜氣成分之-,其含量與煙草質量具有密切的相關性",因此測定煙草及其制品中的揮發酚量具有重要意義。揮發酚的測定- -般先采用水蒸汽蒸餾分離,然后用4-氨基安替比林比色測定,傳統的水蒸汽蒸餾裝置測定揮發酚耗時長,分析準確度、精密度差。為了能快速準確地測定煙草及其制品中的揮發酚,我們研究了用新型自動水蒸汽蒸餾裝置蒸餾分離測定煙草及其制品中揮發酚的方法。該方法準確度、精密度比傳統水蒸汽蒸餾方法有較大提高,且大大縮短了分析時間。

準確稱取1g樣品于250ml燒瓶中,加入100ml 2.5mol/L硫酸,加熱回流lh,用30ml水沖洗冷凝管,把溶液轉入500ml蒸餾燒瓶,加入10ml 10%酒石酸,將蒸餾燒瓶接于水蒸汽蒸餾裝置上,分別用水蒸汽蒸餾裝置(蒸約8分鐘)和普通水蒸汽蒸餾裝置(蒸約1小時)蒸餾,收集約200ml餾份,轉入250ml分液漏斗中,加入5ml緩沖溶液,1ml 4-氨基安替比林溶液,1ml 鐵氰化鉀溶液,混勻,放置10min,準確加入10ml 氯仿,振蕩 2min萃取有色產物,靜置分層,將氯仿放入10ml小試管中用無水硫酸鈉干燥,然后放入1cm比色皿于460nm處測吸光度。

和普通水蒸汽蒸餾裝置相比,用新型自動水蒸汽蒸餾裝置測定的結果回收率 更好。主要原因是,使用普通水蒸汽蒸餾裝置,在操作過程中引入人為誤差大,而且裝置氣密性很難控 制,蒸餾過程中會造成少量餾分沒有完全冷凝而以蒸汽形態揮發損失,從而引入測定誤差。新型自動水 蒸汽蒸餾裝置從清冼到蒸餾均為自動控制,裝置氣密性好,可將人為誤差控制到最小,故測定結果準確 度更高、更可靠。 3結論 從上述實驗結果可看出,用智能水蒸汽蒸餾裝置測定煙草中的揮發酚具有準確快速、精密度好 的特點。它的使用將為煙草質量檢驗中快速、準確地測定揮發酚提供有效保障。

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