《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》（簡(jiǎn)稱“土十條”），對(duì)今后一個(gè)時(shí)期我國(guó)土壤污染防治工作做出了全面戰(zhàn)略部署。2016年—2020年是中國(guó)第十三個(gè)五年發(fā)展規(guī)劃，而在“土十條”行動(dòng)計(jì)劃中，首先提出要在現(xiàn)有相關(guān)調(diào)查基礎(chǔ)上，以農(nóng)用地（耕地）和建設(shè)用地為重點(diǎn)，開(kāi)展土壤污染狀況詳查。“土十條”在十三五規(guī)劃的每一年都有明確的要求。2016年底前國(guó)務(wù)院與各省(區(qū)、市)人民政府簽訂土壤污染防治目標(biāo)責(zé)任書，分解落實(shí)目標(biāo)任務(wù)。2017年底前完成土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位設(shè)置，基本形成土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)能力。2018年底前查明農(nóng)用地土壤污染的面積、分布及其對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。2020年底前掌握重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地中的污染地塊分布及其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)情況。土壤污染加重趨勢(shì)得到初步遏制，實(shí)現(xiàn)土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位在所有縣(市、區(qū))全覆蓋。

針對(duì)“土十條”實(shí)施細(xì)則和最新土壤監(jiān)測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)，充分發(fā)揮前處理產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)，解決土壤樣品的消解制備提供分析檢測(cè)效率，多種樣品前處理儀可以滿足不同用戶土壤檢測(cè)的差異化需求。

土壤中的污染物一般分為無(wú)機(jī)污染物和有機(jī)污染物。無(wú)機(jī)污染物以重金屬為主，如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳，局部地區(qū)還有錳、鈷、硒、釩、銻、鉈等。有機(jī)污染物種類繁多，包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等揮發(fā)性有機(jī)污染物，以及多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、有機(jī)農(nóng)藥類等半揮發(fā)性有機(jī)污染物。

目前，土壤樣品中重金素的測(cè)定方法主要有：原子吸收光譜法（AAS）、原子熒光光譜法、比色法、電位法、極譜法。這些方法均為單個(gè)元素逐一測(cè)定，操作繁瑣、流程長(zhǎng)、需要的儀器和試劑種類多[5]。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）因其快速、準(zhǔn)確、靈敏的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)在該領(lǐng)域逐漸受到了人們的廣泛關(guān)注。

土壤樣品的前處理方法主要有電熱板消解(濕法消解)和微波消解，其中微波消解不僅可迅速地消解樣品，且試劑用量少，空白低，避免了分析元素的揮發(fā)損失，回收率高[6]。

本實(shí)驗(yàn)采用微波消解ICP-AES法，測(cè)定土壤樣品中的重金屬含量，具有操作簡(jiǎn)單，進(jìn)樣量少，準(zhǔn)確度高，定量準(zhǔn)確迅速，可同時(shí)進(jìn)行多元素檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。

儀器及工作條件

高通量微波消解儀：那艾儀器

土壤樣品的微波消解步驟

1.分析天平準(zhǔn)確稱取0.2g上述干燥好的土壤樣品(105℃干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶樣杯中，依次加入6mL鹽酸，2mL硝酸，振搖使之與樣品充分混合，待反應(yīng)完畢（約1min），加內(nèi)蓋。

2.用濾紙將外蓋內(nèi)表面、消解罐表面螺紋等處擦拭干凈。擰上消解罐罐蓋，放入微波消解儀爐腔內(nèi)。設(shè)定微波消解溫度-時(shí)間程序。按微波爐啟動(dòng)開(kāi)關(guān)，同時(shí)按運(yùn)行消解程序鍵，開(kāi)始進(jìn)行樣品消解。

波消解溫度-時(shí)間程序

3.待微波消解完成后，儀器會(huì)自動(dòng)執(zhí)行冷卻程序，20min冷卻后，取出消解罐，冷卻5~10min后打開(kāi)消解罐罐蓋，再小心打開(kāi)內(nèi)蓋。

4.用濾紙將外蓋、內(nèi)蓋擦拭干凈，并保留濾紙。然后以每次1~2mL的二次去離子水(超純水)沖洗溶樣杯杯蓋和杯壁2~3次，將濾紙放入砂芯漏斗中一起抽濾，并把過(guò)濾液和沖洗抽濾瓶2次(1~2mL)液體轉(zhuǎn)移至100毫升量筒中，再以去二次離子水定容至40毫升，取約25毫升到比色管中，待ICP-AES分析。

5.選擇各元素的測(cè)量波長(zhǎng)并記錄，設(shè)定儀器。做定量分析前，必須先用濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)做分析線的定義，然后進(jìn)行ICP-AES分析。在測(cè)量樣品是，每次要用濾紙擦拭進(jìn)樣針表面。

本實(shí)驗(yàn)采用微波消解技術(shù)，用HNO3-HCl（1:3）作為消解溶液微波消解土壤樣品，用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn含量。結(jié)果表明，土壤樣品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分別為54.94μg·g-1、356.3μg·g-1、37.00μg·g-1、168.2μg·g-1，其中Cr符合一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，Cu、Zn符合二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。微波消解處理樣品具有樣品分解完全、溶樣快速、少污染、經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。ICP-AES法測(cè)定土壤中重金屬的含量，具有線性范圍寬，檢出限低，分析速度快和多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用于土壤中Cr、Mn、Cu、Zn等重金屬的檢測(cè)。