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噴霧干燥機制備水分散聚酰亞胺

返回列表 瀏覽:235 日期:2020-04-18

特種工程塑料聚酰亞胺由于具有優異的熱性能、力學性能和耐腐蝕等性能,已在航空航天、汽車以及微電子領域得到廣泛的應用2',現已開發的產品形式有薄膜、涂料、膠黏劑和纖維等.這些材料多經由前軀體聚酰胺酸(PAA)進一步脫水環化制得,然而制備過程中大量有機溶劑的使用導致加工成本較高且污染環境.制備水分散聚酰亞胺,不僅可以降低成本,還將大大減少加工過程中的環境污染,目前這方面的研究工作尚屬空白。

噴霧干燥法作為一種簡便、低廉及環保的加工手段,多用于食品、藥物封裝、肥料和合成樹脂等方面,隨著微納米技術的發展,目前關于噴霧干燥在微納米技術方面的基礎研究已經被廣泛應用于多種超細粉體及納米粉體的生產中,制備得到的粉體通常具有很好的分散性 本文在未添加任何表面活性劑的前提下,利用那艾儀器噴霧干燥機成功地制備了水分散PAA微納米顆粒,此方法具有普適性,在未改變聚合物結構的前提下,實現了水分散.水分散聚合物的聚集態結構和形貌與聚合物的結構、制樣溫度以及原料液濃度等有關.此方法的開發為制備聚酰亞胺微納米球提出了全新的制備手段.制備得到的聚合物顆粒可分散于水或乙醇中,在水中的初次分散濃度最高可達25%,且再分散性良好,加熱后可固化成膜,有望應用于聚酰亞胺水性環保涂料的制備。

在其它條件相同的情況下,聚合物溶液濃度越高,溶液越黏稠,在噴嘴處越容易形成拉絲狀的聚合物纖維,顆粒較大且易聚集,水分散性較差.濃度越低越容易形成小顆粒,水分散性越好,當s-BPDA/4,4'-ODA質量分數為5%時,聚合物顆粒容易聚集,圖中可見有聚合物溶液拉絲導致的纖維存在. 將樣品置于樣品管內,稱量樣品質量,在超聲儀內逐滴滴加蒸餾水至樣品恰好分散,稱量樣品管內樣品和蒸餾水的總重量,計算得到樣品的質量分數即最高分散濃度.

實驗證明,由噴霧法制備的聚合物顆粒均具有良好的水分散性,樣品 s-BPDA/4 ,4'-ODA 以5%濃度在160℃時噴霧得到的聚合物顆粒的最高分散濃度為15%,其余樣品的最高分散濃度均高于20%,其中 s-BPDA/BABB 的最高分散濃度可達25%.這種剛性結構大分子可以在水中達到如此高的分散程度,可能是由噴霧干燥器霧化的聚合物溶液小液滴在被干燥過程中,受到加熱和溶劑蒸發的雙重驅動,聚合物鏈段發生運動,最終造成干燥后的聚合物顆粒表面富含羧基、羥基和氨基,而這些基團易與水形成氫鍵.與傳統塊狀材料相比,由于微粒的比表面積比較大,聚合物小顆粒與溶劑分子的接觸面積較大,相互作用較強.聚合物顆粒在水中可穩定分散1 min左右不發生聚集,并且經輕微振蕩后即可再次分散,具有良好的再分散性.

利用噴霧干燥法制備了具有良好水分散性的聚酰胺酸微納米顆粒,其初次分散濃度可達20%,并具有良好的再分散性.這種微納米顆粒經過處理后可進一步亞胺化形成透明的聚酰亞胺薄膜,紅外光譜和熱失重測試結果表明薄膜已經完全亞胺化,說明這種微納米顆粒可應用于制備聚酰亞胺水性涂料.同時,對影響產物形貌的幾種因素進行了初步研究.


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